半自动顶空进样器是气相色谱法中一种重要的样品前处理设备,它主要通过将待测样品置于密闭容器中,加热使挥发性组分从样品中挥发出来,并在气液(或气固)两相中达到平衡后,直接抽取顶部气体进行色谱分析。
半自动顶空进样器的工作原理基于顶空分析技术,即利用物质在不同相之间的挥发性差异,将样品中的挥发性组分通过加热挥发至气相中,随后通过进样系统将气相中的样品送入气相色谱仪进行分析。
为了确保正确和安全地操作半自动顶空进样器,以下是一些操作步骤:
1、准备工作:
确保进样器与电源连接稳定。
检查气路连接是否紧密,无泄漏。
确保进样器内部清洁,无残留物。
2、样品准备:
根据实验要求准备样品,确保样品量和容器适合进样器。
避免过度装填样品容器,以防泄漏。
3、设置参数:
设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。例如,样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟。
4、进样前吹洗:
设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30秒后关闭。
5、准备进样:
先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
6、进样采样:
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2秒至3秒后取出取样管。
7、拔出进样管:
听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
8、吹洗完成进样:
吹洗30秒后完成本次进样。